Хмельницький нацiональний унiверситет 
 Техноекологія
Лабораторна робота: Вивчення адсорбційного методу очищення стічних вод

Теоретичні відомості

Адсорбційне очищення базується на властивостях деяких твердих тіл з ультрамікроскопічною структурою (адсорбентів) селективно вилучати і концентрувати на своїй поверхні окремі компоненти розчинів.

Адсорбційний метод очищення широко застосовують для глибокої очистки стічних вод від розчинених органічних речовин (фенолів, гербіцидів, пестицидів, ароматичних нітросполук, ПАР, барвників).

Переваги методу: висока ефективність (80 – 95 %), можливість очистки стічних вод, які містять декілька речовин, а також рекуперації цих речовин.

Адсорбційна очистка води може бути регенеративною, тобто з вилученням забруднюючих речовин із адсорбенту з наступною їх утилізацією, та деструктивною, при якій вилучені із стічних вод речовини знешкоджуються разом з адсорбентом.

Ефективність адсорбційної очистки залежить від хімічної природи адсорбенту, величини адсорбційної поверхні та її доступності, від хімічного складу речовини та її стану в розчині.

Залежно від характеру адсорбційної взаємодії адсорбату (речовини, що поглинається) та адсорбенту (речовина, що поглинає) розрізняють фізичну адсорбцію, активовану адсорбцію і хемосорбцію.

Фізична адсорбція зумовлена силами міжмолекулярної взаємодії Ван-дер-Ваальса, не специфічна, повністю зворотня, протікає з великою швидкістю і має відносно низьку теплоту адсорбції – від кількох кДж до кількох десятків кДж на моль адсорбату. Фізична адсорбція характерна для речовин, що адсорбуються з парогазової фази. У разі адсорбції з розчинів цей процес ускладнюється фізико-хімічною взаємодією адсорбату, адсорбтиву (поглинена речовина) та адсорбенту.

Активована адсорбція характерна тим, що взаємодія адсорбату та адсорбенту відбувається з утворенням поверхневої сполуки особливого виду, а молекули адсорбенту, які взаємодіють з молекулами адсорбату (адсорбтиву), залишаються в кристалічних гратках адсорбенту. Активована адсорбція специфічна, необоротна, відбувається повільно, з підвищенням температури швидкість адсорбції помітно зростає, і для неї характерна велика теплота адсорбції – до декількох сотень кілоджоулів на 1 моль адсорбату.

Хемосорбція – це хімічна реакція, що відбувається на поверхні адсорбенту і супроводжується вивільненням теплоти, еквівалентної теплоті хімічної реакції.

Найчастіше для глибокого очищення стічних вод від органічних речовин застосовують процес фізичної адсорбції на вуглецевих сорбентах. Це зумовлено тим, що енергія вандерваальсової взаємодії молекул органічних речовин з атомами Карбону, які утворюють поверхню вуглецевих тіл, набагато більша, ніж енергія взаємодії цих атомів з молекулами води.

За характером пористості адсорбенти поділяють на чотири типи (за А.В. Кисельовим): непористі, однорідно-великопористі, однорідно-дрібнопористі і неоднорідно-пористі.

Пори вуглецевих сорбентів (за М.М. Дубініним) за величиною їх ефективного радіуса (ефективний радіус – це подвійне відношення площі нормального перерізу пори до її периметра) поділяють на такі групи:

- макропори - мають ефективний радіус , який перевищує 100 нм;

- перехідні пори - мають ефективний радіус від 15-16 нм до 100 нм;

- мікропори мають ефективний радіус менше 1,5 нм;

- субмікропори мають ефективний радіус менше 0,7 нм;

- супермікропори мають ефективний радіус до 0,7 нм.

Структура адсорбенту значною мірою визначає його питому витрату під час адсорбції розчинених речовин. Економічність адсорбційної технології повинна підвищуватись обґрунтованим вибором адсорбенту, оскільки витрати на адсорбційні матеріали займають найбільшу частину питомих витрат при використанні даного методу.

Порядок виконання роботи

Виконання роботи полягає в проведенні очищення стічної води від органічного барвника (метиленового синього) адсорбційним методом і визначенні ефективності даного методу.

Робота складається з декількох стадій.

Перша стадія – побудова калібрувального графіка для визначення концентрації барвника на фотоелектроколориметрі (ФЕК).

Друга – визначення початкової концентрації барвника у стічній воді.

Третя – проведення очистки стічної води в адсорбційній колонці.

Четверта – визначення кінцевої концентрації барвника у стічній воді та розрахунок ефективності очистки.

Побудова каліброваного графіка

Для побудови калібрувального графіка необхідно приготувати вихідний розчин концентрацією 0,5 г/дм3. Для цього на технічних терезах зважуємо наважку барвника в кількості 500 мг і переносимо у мірну колбу місткістю 1 дм3, розчиняючи спочатку в невеликій кількості дистильованої води. Потім доводимо водою вміст колби до мітки і ретельно перемішуємо. З цього розчину готуємо серію розчинів з чотирьох зразків для побудови каліброваного графіка шляхом розведення. Для цього у мірні колби на 25 см3 вносимо такі об’єми вихідного розчину барвника, концентрація якого складає 0,5 г/ дм3: V1 = 5 см3; V2 = 10 см3, V3 = 15 см3, V4 = 20 см3. Доводимо дистильованою водою об’єм колб до мітки.

Розраховуємо концентрацію (C) кожного з чотирьох отриманих розчинів за формулою:

С1V=CV2,

де С1= 0,5 – концентрація вихідного розчину барвника,

V– об’єм розчину барвника, який було взято при приготуванні кожного з п’яти розчинів;

V2 = 25 – об’єм колб, у яких готували розчини розведення.

C – концентрація розчинів, які отримано для побудови калібрувального графіка.

Потім на ФЕК вимірюємо оптичну густину кожного отриманого розчину розведення. Для цього наливаємо розчин у кювету, тримаючи її за ребра і слідкуючи за тим, щоб на її поверхні не лишалось крапель води чи розчину або відбитків пальців, оскільки це буде формувати похибку вимірювання. Вставляємо кювету у вимірювальне гніздо. У гніздо порівняння встановлюємо таку ж кювету, заповнену дистильованою водою. Виставляємо світлофільтр та довжину хвилі. Ручка повинна знаходитись у положенні «вліво». Виставляємо прилад на «ноль», повертаючи маховики «грубо» і «точно» таким чином, щоб стрілка прийняла положення по шкалі на позначці «0». Далі переводимо ручку в положення «вправо» і визначаємо по шкалі оптичної густини значення, біля якого зупинилась стрілка. Воно і буде відповідати значенню оптичної густини розчину. Процедуру повторюємо для всіх зразків. Визначення потрібно проводити у порядку збільшення концентрації зразків – від першого до четвертого.

Будуємо графічну залежність оптичної густини (Dі) розчину від його концентрації (C). Для цього будуємо координатну площину, де вісь Х – це концентрація розчинів, вісь Y – оптична густина. Відкладаємо чотири точки з координатами (C; Dі) та з’єднуємо їх у графік прямолінійної залежності оптичної густини від концентрації.

Визначення початкової концентрації барвника у стічній воді.

Вимірюємо оптичну густину розчину до очистки на фотоелектроколориметрі при довжині хвилі λ = 750 нм, чутливості – 2. Використовуючи калібрувальний графік визначаємо початкову концентрацію у стічній воді. Для цього з точки по вісі Y (значення Dі), яка відповідає виміряній оптичній густині стічної води, проводимо лінію, паралельну вісі Х, до перетину з прямою графіка. З точки перетину опускаємо перпендикуляр на вісь Х і визначаємо концентрацію (Сп).

Проведення очистки стічної води в адсорбційній колонці.

Збираємо адсорбційну установку, заповнюємо її активованим вугіллям невеликими порціями до потрібного об’єму. Поступово заливаємо 300 см3 стічної води. Час перебування розчину в адсорбційній установці – 10 хв.

Далі відбираємо порцію очищеної води.

Визначення кінцевої концентрації барвника у стічній воді та розрахунок ефективності очистки.

Вимірюємо оптичну густину розчину на фотоелектроколориметрі після очистки. Використовуючи калібрувальний графік визначаємо концентрацію очищених стоків (Ск).

За визначеними концентраціями до очистки і після очистки розраховуємо ефективність очистки за формулою:

Продовжити виконання лабораторної роботи